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等离子体发射光谱仪 ICP

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REACH 律例中高存眷及限定物资的检测处理计划

宣布日期:2016/7/1 7:45:25  点击次数:162859

1、REACH律例详述

1.1 REACH律例百(bai)度百(bai)科

     REACH 是欧盟律例《化学品注册、评价、允许和限定》(Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)的简称,是欧盟于2007年6月1日起实行的化学品羁系体系,其目标在于进一步增强对人类安康和环境的掩护,坚持和进步欧盟化学产业的合作力。与RoHS指令差别,REACH 触及的规模要宽很多,它会影响从采矿业到纺织服装网www.vhao.net网www.vhao.net、轻工、电机等几近一切行业的产物及制作工序。 
     REACH 律例请求任何一种年操纵量跨越1吨的高度存眷物资(SVHC)在商品中的含量不能跨越物品总分量的0.1%,不然须要实行注册、传递、受权等一系列烦琐的义务。另外,该律例将原指令集 76/769/EC 并入其附录17,从而对一系列对人体、环境风险较大的化学品的操纵环境停止了很是严酷的限定。 
      欧(ou)盟境内产(chan)物必须实行(xing)REACH律(lv)(lv)例(li)的各(ge)项(xiang)义务(wu),才能正(zheng)当(dang)出(chu)产(chan)或入口。列国(guo)针对REACH律(lv)(lv)例(li)立法(fa)经由进程了峻(jun)厉的羁系和赏罚办法(fa),欧(ou)盟海关可停止REACH合(he)适性检查,若违背REACH律(lv)(l𒆙v)例(li),将面对产(chan)物召回、罚款乃至禁锢。

1.2 REACH律例相(xiang)干用语

原材料设备(substance):自然或制作而成的化学元素和化合物,如甲醛、纯洁水等。 
配置成品(preparation):两种或两种以上物资构成的夹杂物或溶液,如油漆、洗发水、 
洁净剂等。 
家具(article):由一种或多种物资和(或)配成品构成的物体。它在出产进程中被付与特定外形,它的表面或设想很大水平上比其化学构成更决议其功效。如玩具、服装网www.vhao.net网www.vhao.net、电子产物等。 
停止2012年12月19日,ECHA(欧洲化学品办理署)已正式宣布8批SVHC清单,自此,REACH律例高存眷物资清单共有138项SVHC。对产物出口欧盟的供给商来讲,REACH响应的义务有奉告和传递: 
转递:若是物品中高度存眷物资(SVHC)含量大于0.1%(分量百分比)且进入欧盟物品中高度存眷物资(SVHC) 的含量大于1吨每一年,必须向欧盟化学品办理局传递。 
高存眷物(wu)(wu)(w📖u)品(pin):包含CMR 1&2(第(di)1、2类(lei)致癌(ai)、致诱变、致生殖毒性(xing)物(wu)(wu)(wu)资(zi))、PBT(耐久性(xing)、生物(wu)(wu)(wu)积累(lei)性(xing)、毒性(xing)物(wu)(wu)(wu)资(zi))、vPvB(高耐久性(xing)、生物(wu)(wu)(wu)积累(lei)性(xing)物(wu)(wu)(wu)资(zi))和其余对(dui)人体或(huo)环境产生不可(ke)逆影响(xiang)的(de)物(wu)(wu)(wu)资(zi),如(ru)内排泄(xie)搅(jiao)扰物(wu)(wu)(wu)资(zi)等。

1.3 REACH的(de)影(ying)向与对答

     固然 REACH 只是一个化学品羁系体系,可是它笼盖了几近一切的物资,不论是物本钱身,配成品中的物资,仍是物品中的物资。是以,除管控加倍严酷的食物、药品等宽免产物外,几近一切进入欧盟的相干花费品都必须合适REACH律例的请求,并供给合适性证实。 
     若是违背 REACH,不只会遭到贸易上的限定,还要承当罚款或刑事义务。是以出口欧盟的产物中高存眷物资(SVHC)及限定物资含量的测定对出产企业来讲尤其首要。 
&🍌nbsp;    天瑞仪(yi)器专(zhuan)业处置光(guang)谱、色谱、质谱等阐(chan)发(fa)测(ce)试仪(yi)器及其软件的研发(fa)、出产和发(fa)卖,并一向努力于 REACH 中(zhong)高存(cu🎃n)眷物资及限(xian)定物资检测(ce)体例的研发(fa),天瑞仪(yi)器可为(wei)产物出口(kou)欧(ou)盟的企业供给优良的检测(ce)仪(yi)器及周全的检测(ce)计划。

2、天🌳(tian)瑞(rui)器材在(zai)REACH的检测🏅中的支配(pei)-无机物(wu)氧化物(wu)的测得

2.1 气质联用色谱质谱联用仪GC-MS 6800

2.1.1测试仪器先容

GC-MS 6800气质联用色谱质谱联用仪

     气质联用仪是气相色谱与质谱手艺的完善连系,可完成庞杂无机化合物疾速、有用的分手和检测。 
     GC-MS 6800是天瑞仪器(qi)(qi)经心(xin)打造的(de)(de)一(yi)款高(gao)性价比气相(xiang)色谱质谱联用仪,用时(shi)五(ꦚwu)年研发定型。该仪器(qi)(qi)各(ge)项(xiang)机能目标均到达或优于国(guo)度(du)规范,获很多(duo)位业内(nei)专(zhuan)家的(de)(de)好评,今(jin)朝(chao)(chao)已完成(cheng)批(pi)量出产(chan)并投放市(shi)场。其(qi)焦点部件与国(guo)际(ji)支流产(chan)物坚(jian)持分歧(qi),保障了(le)GC-MS 6800具(ju)备与外(wai)洋仪器(qi)(qi)一(yi)样(yang)的(de)(de)机能品德;具(ju)备完整的(de)(de)自(zi)立常识(shi)产(chan)权,具(ju)备多(duo)项(xiang)专(zhuan)利手艺。今(jin)朝(chao)(chao)GCMS6800气质联用仪普遍操(cao)纵(zong)于REACH高(gao)存(cun)眷☂物资和限定物资中无机化合物的(de)(de)检测。

2.1.2 GC-MS 6800第一步技术技术参数

MS学手艺对象

铁离子化能量消耗(EI源) 5eV—250eV(能调)
品質人数 1.5—1000amu
分辩率(R) 机组口感分辩
阳离子源摄氏度 100---350℃
灯丝发射成功电流值 0-350μA
气场电源接口湿度 非常高450℃
产品质量轴保持不变性 ±0.10 amu/48 hrs
透骨度 全阅读,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
扫描器效率 比较高10000amu/s
真空度采集体系 锅轮份子泵(67L/s)
验测器 带震撼打拿极(HED)的電子飙升器

GC工艺总体(ti)目标

进样口室温: 450℃,随意溫度点可控硅调光
负荷有节制投资规模 0-100psi,合理精密度较0.002psi
经济压力规范局面 手机压为有节制,撑持恒压,恒流
重压有节制局势: 分离与不分离进样口,很大分离比1000:1
柱温箱支配温度因素: 室内温度+4℃~450℃
柱箱不断升温效率: 120℃/min(柱箱)
渠道加温: 7阶8渠道欧式回温
自主进样器 选购

2.1.3 REACH监测(ce)类别

     GC-MS 6800女人气质联用仪可完毕REACH领域单选题高存眷救灾物资(SVHC)切确界定及降钙素原检测阐发,如多环芳烃 PAHs、邻苯二甲酸酯、偶氮有机染料、六溴环12烷、C10-13 短链氯化白腊(SCCP),二甲苯麝香、三丁基空气氧化锡(三聚氰胺树脂锡类化合物)等。

2.1.4支配实(shi)列

2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤沥表(多环芳烃 PAHs)阐(chan)发(fa)

参照规范:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
样品测(ce)试体例:塑料(liao)样品破坏后称取(qu)约 0.5g(切确至0.0001g)置于具(ju)塞(sai)的圆底烧瓶(ping)中(zhong)(zhong),插手甲苯(ben)或别的溶剂(ji),超(chao)声萃(cui)取(qu)30 分钟或经(jing)(jing)索氏(shi)提(ti)取(qu) 6-12 小时,经(jing)(jing)硅胶柱污染,用 130mL 正(zheng)己(ji)烷洗(xi)脱(tജuo)。在水浴锅中(zhong)(zhong)稀释(s🤪hi)后, 用正(zheng)己(ji)烷定容 10mL,停止 GC-MS 阐发(fa)。

16种PAHs原则品SIM扫描器铝离子流色谱图 1、萘,2、苊烯,3、苊,4、芴,5、菲,6、蒽,7、荧蒽,8、芘,9、苯并[a]蒽,10、屈,11、苯并[b]荧蒽,12、苯并[k]荧蒽,13、苯并[a]芘,14、茚并[1,2,3 cd] 苝,15、二苯并[a,h]蒽,16、苯并[j,h,i] 苝

芴全测试质谱图

2.1.4.2 邻苯二甲酸酯阐(chan)发(fa)

参照规范: EN14362、EPA3540C、EPA3546。 
样(yang)品测试体例:PVC🔯 等资料经破坏机(ji)破坏后(hou),称取(qu)约 0.5g(切确至0.0001g)置(zhi)于具塞的圆(yuan)底烧瓶(pi꧋ng)中,插手(shou)正己烷或别的溶剂,经索氏(shi)提取(qu) 6-12小时或微(wei)波萃取(qu)30分钟(zhong),硅胶柱(zhu)污染,正己烷洗脱。经水(shui)浴稀释后(hou),用正己烷定容10mL,停止 GC-MS 阐发。

邻苯15P标准化品全复印机扫描TIC图
  1. DMP,2、DEP,3、DIBP,4、DBP,5、DMEP,6、BMPP,7、DEEP,8、DPP,9、DHXP,10、BBP,11、DBEP,12、DCHP,13、DEHP,14、DNOP,15、DNP
 

邻苯二甲酸丁基苄酯BBP质谱图

2.1.4.3 4,4’-二(er)氨基(ji)ꦉ二(er)苯甲烷气体(偶氮有(you🎃)机染料)阐发

参照规范: EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。 
样品测试体例:棉布类纺织品等样在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质顶用连二亚硫酸钠复原分化,以产生可以或许存在的禁用芬芳胺,经硅藻土污染,乙醚洗脱并稀释,甲醇定容至 1mL,停止GC-MS 阐发。
涤纶类(lei)产物用(yong)二甲苯经索氏萃取,稀释(shi)后(hou)用(yong)甲醇定容(rong) 2mL,甲醇液在 70℃柠檬酸(suan)盐缓冲溶液介质顶用(yong)连二亚硫酸(suan)钠(na)复原分化,以产生(sheng)可以或(huo)许存在的禁用(yong)芬芳胺,经硅藻土(tu)污染,乙ཧ醚洗脱并稀释(shi),甲醇定容(rong)至 1mL,停止 GC-MS 阐发(fa)🌱。

23种清香胺全扫面TIC图 1、邻甲苯胺,2、邻氨基苯甲醚,3 、对氯苯胺,4、2-甲氧基-5-甲基苯胺,5、 2,4,5-三级甲等医院基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺,6、4-氯邻甲苯胺,7、2,4-二氨基甲苯,8 、2-萘胺,9、邻氨基联苯,10、5-硝基-邻甲苯胺,11、4-氨基联苯,,12、4-氨基偶氮苯,13、4,4’-二氨基二苯醚,14、联苯胺,15、4,4’-二氨基二苯二氧化氮,16、邻氨基偶氮甲苯,17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯二氧化氮,18、3,3’-二甲基联苯胺,19、4,4’-二氨基二苯硫醚,20、3,3’-二氯联苯胺,21、4,4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺),22、3,3’-二甲氧基联苯胺

4,4’-二氨基二苯甲烷气体全复印质谱图

2.1.4.4 六溴环十三烷(wan)阐(chan)发

参照规范: EPA3540C、EPA3546。
样品测试体例:PVC 等资料经破(po)坏机(ji)破(po)坏后,称取约 0.5g(切确至(zhi)0💃.0001g)置于具塞(sai)的圆(yuan)底烧(shao)瓶中,💟经索氏提取 6-12小时或微波萃取 30 分(fen)钟,硅胶柱污染,正己烷(wan)洗脱。样品稀释后,用正己烷(wan)定容(rong)10mL,停止 GC-MS 阐(chan)发(fa)。

2.1.4.5 C10-13 短链氯化白(bai)腊(SCCP)阐(chan)发

参照规范: EPA3540C、EPA3546 等体例。
样品测试体例:PVC 等资料破坏(huai)后(hou),称取 0.5g, 经索氏提(ti)取 6-12 小时或微波萃 取 30 分(fen🌟)钟,硅胶柱污染,正己烷(wan)(wan)洗(xi)脱(tuo)。样品稀释(shi)后(hou),用(yo🐓ng)正己烷(wan)(wan)定容 10mL,停止 GC-MS 阐(chan)发(fa)。

2.1.4.6 二甲苯麝香阐发

参照规范:EPA3540C、EPA3550B 。
样(yang)品(pin)测(ce)试体例(日用(yong)(yong)洗濯剂、化(hua)装品(pin)等样🔯(yang)品(pin)):称(cheng)取 1.0g 样(yang)品(pin),用(yong)(yong)甲(jia)苯超声波萃取30min,过中(zhong)性氧化(hua)铝柱污(wu)染并稀(xi)释(shi),用(yong)(yong)甲(jia)苯定容 10mL,停止(zhi) GC-MS 阐发。

2.1.4.7 三丁基阳极氧化锡(xi)(xi)(有机(ji)物锡(xi)💛(xi)单质(zhi))阐发(fa)

参照规范: DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。 
样品测试体例(纺织品产物):称取4.0g样品,用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振荡提取 60min,取 20mL样液于 50mL 具塞试管中,插手 2mL 醋酸盐缓冲液摇匀。顺次插手 2mL 四乙基硼化钠溶液和 2mL 正己烷,振荡 15min 后,取下层无机相过硅胶柱污染,用正己烷洗脱并稀释定容至10mL,停止 GCMS 阐发。
样(yang)ℱ品测试体(ti)例(纺织品产(chan)物):油漆(qi)、PVC 塑料等样(yang)品:称取 1.0g 样(yang)品,插手(shou)四氢(qing)呋(fu)喃(nan)超(chao)声萃取 30min,过硅胶(jiao)柱污染,用正己烷(wan)洗(xi)脱并稀释(shi)定(ding)容至 10mL,取恰(qia)当体(ti)积样(yang)液经四乙(yi)基硼化钠衍生(sheng)后,停止 GC-MS 阐发。

2.2 快速液质色谱仪LC 310

2.2.1 测试仪器(qi)先容

LC 310高效益高效液相色谱仪      更高效化化色谱仪色谱仪调控掺杂物在液-固或不互溶的四种溶液中分配原则比的区分,对掺杂物停掉先男友分手,然后阐发认定的测试仪器。更高效化化色谱仪色谱仪共用于阐发高水的沸点、不可以析出的、热传递不不会改变易分裂的、份子量大、正负区分的无机物氧化物、生物技术亲水性油料和许多种物种多样性坏境副产物、分离和物种多样性坏境的高份子氧化物等。更高效化化色谱仪色谱仪普及调控于水果安静、口服药物阐发、坏境无球和环卫免疫接种、农牧业、林业局、水产养殖、牧畜业、制施工作业、酒精蓝翔塑业有限公司所生产的、品质质量侵入、讲课研讨会、水利工程机制等层面。       LC 310高效化率液质色谱仪是天瑞检测仪器的两款高活洛度、高分辩率、高靠得下性的高效化率液质色谱仪,LC 310尊重发展先辈的串联泵头及单方面阀工作设想设计理念,融会了现如今江山上最发展先辈的创作调控经厉,可使得用户组在各项调控必要条件下都就能够和维护打点滴的表面粗糙度、脉动等机可指标,掌握最低风险管理体系死密度,目标可以可以采取得100%的发展。

2.2.2 传统(tong)手(shou)工艺产(chan)品(pin)参数(shu)

各类高压恒流泵P310
用户经营规模 0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长调里人流量)
用户流量不减性偏差值 Sr≤±0.3% RSD<±0.06%
用户控制在值较差 Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa室内温度)
搜索输出功率变了性 ≤0.2%
压差平滑和切确度 消失学习压力问题≤±0.5Mpa(0-42MPa)
气压脉动 ≤0.1 MPa(联通流量1mL/min,压5~10Mpa)
泵的封密性性负压 42MPa,之后为10min,压强降<0.5Mpa
上限工作有压力 42MPa(0.001~9.999mL/min)

LC-UV310紫外光(guang)判断器

吸光度大规模 190-680nm
光谱分析资源带宽 8nm
光谱示值较差 ≤±1nm
光波波长波动性 远高于0.1nm
基线乐音

≤0.75×10-5AU(静态)

基线漂移

≤0.75×10-4AU(静态)

最大检侧量

1×10-8g/ mL

2.2.3 REACH在线检测名头

天瑞测试仪器LC 310根本于REACH高存眷救灾油料和限定价格救灾油料中酚酞的测量,一并还可于邻苯二甲酸酯类、多环芳烃及偶氮绽放胺等硅酸物的测量。

2.3 色谱仪色谱质(zhi)谱联用仪LC-MS 1000

2.3.1测试(shi)仪器先容

LC-MS1000色谱仪色谱质谱联用仪

      液相色谱质谱联用仪是无机物阐发市场中的高端仪器。液相色谱(LC)可以或许有用的将无机物待测样品中的无机物成份分手开,而质谱(MS)可以或许对分隔的无机物逐一的阐发,获得无机物份子量,布局(在某些环境下)和浓度(定量阐发)的信息。 
   &nb🅷sp; LC-MS 1000液质联用仪是天瑞(rui)仪器自立研(yan)发的中国首款(kuan)商品化液相色谱-单四极杆质谱联用仪,各项机能目(mu)标(biao)均到达(da)国度检定(ding)例程请求。LC-MS 1000液质联用仪接(jie)纳入口的关头(tou)部件,如真空泵、检测器等(deng),充实保障仪器机能和不变性,具备(bei)很高的性价比(bi)。仪器平(ping)常(chang)耗(hao)材大局部为公司(si)自立研(yan)发制(z🌃hi)作,运转本钱(qian)低(di)。

2.3.2 学手艺(yi)方(fang)向

MS手工艺(yi)个人(ren)目标

厨艺(yi)指标

机转

品性规模较 m/z10~1500 amu
分辩率 模块品控分辩 1amu(半高宽 ≤0.7amu)
茶叶品质切确性 ± 0.20 amu(在扫一扫局势的校订产品建设规模内)
好品质轴没变性 ±0.13 amu/12h(在恒温器低于±2℃首要条件下)
扫描仪扫描加速度 标准时局1000amu/s,迅速扫码时局10000amu/s
扫描拍摄世界形势 全复印机扫描软件(Scan)和在挑选亚铁离子复印机扫描软件(SIM)
阴阳离子源示例 ESI电打药化合物源,可停机ESI+/-化合物态势扫视
信噪比 ESI+,10pg利血平,S/N≥50:1(RMS)
峰平数一直性 RSD≤4.6%
恢复时间老是性 RSD≤1.5%

LC手艺活受众

传(chuan)统手工艺学(xue)习目标

包能

手机流量规模较 0.001~9.999 mL/min
访问量的精密度 RSD≤0.06%
阻力脉动 ≤0.1 Mpa
最多任何学习压力 42MPa(0.001~9.999mL/min)
柱温箱控温规模化 常温上5℃至80℃
确定值差别 不转变±1℃
温的精密度 ±0.1℃
UV探测器光波波长范围 190~680nm
基线乐音

≤±0.5×10-5

基线漂移

≤1×10-4

积极进(jin)样器(qi)参(can)数(shu)指标

技术总(zong)体目标

身体(ti)

频繁性 RSD<0.5%,(其中包含满环进样、部分进样)
残余的 <0.05%
曲线度 >0.999
进样体例 满环进样法、部分区域进样法
一般原材料数 120个孔位
最长进样积 0.1μl(250μl规范了进样泵)
扎针泵規格 100μl,250μl(规范标准),1mL,…
按量环表面积 20μl(带天窗),50μl,200μl…(能选)
勾当体例 XYZ 3维
网络通信体例 LAN 或RS232
进样针清式 相互壁洗濯
兼容模式 可与其余一企业HPLC/IC标准体系相毗连

2.3.3 REACH查测(ce)项目

     LC-MS 1000以稀奇的后能上风大都操控于REACH高存眷物质供应和限定价格物质供应中酸性紫3、酸性蓝26、萃取剂蓝4、α,α-二[(二甲氨基)苯基]-4-甲氨基苯甲醇、全氟11烷酸等三聚氰胺树脂有机化合物的检验。

3、天瑞器材在REACH检查中的控制(zhi)-无素含铁的法测

3.1 等阴阳离子体射光谱分析仪ICP-2060T

3.1.1实验仪器先容(rong)

ICP-2060T 电感交叉耦合等铝离子体反射光谱图仪

     电感耦合等离子光谱仪等离子体温度可达6000~8000K,当试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激起,以光的情势发射出能量。差别元素的原子在激起或电离时,发射差别波长的特色光谱,故按照特色光的波长可停止定性阐发;元素的含量差别时,发射特色光的强弱也差别,据此可停止定量阐发。
     ICP2060T是有天瑞仪(yi)器(qi)自立研(yan)发(fa)出产𒉰的(de)一款电感耦合等离子体单道扫描发(fa)射光谱(pu)仪(yi),具备优良的(de)分(fen)辩率(lv)、测试切(qie)确度与紧密度,普遍操纵(zong)于REACH高存眷物资及限定物资中元素含量阐发(fa)。

3.1.2 手工艺数(shu)据

高频产生器
目标频度 27.12MHz
频度没变性 ﹤0.05%
导入工作功率 800W ~1600W
輸入瓦数不改性 ≤0.2%
打印机扫描分光器
激光切割机的光路 Czerny turner型
镜头焦距 1000mm
光栅要求 铁离子刻蚀全息成像光栅,刻线密度计算公式2400l/mm或3600l/mm;塑造户型面积(80×110)mm
线散射倒数 0.26nm/mm
分辩率 ≤0.015nm(2400线光栅)@Mn257.610nm;≤0.008nm(3600线光栅)@Mn257.610nm
配件活儿总体目标
打印光波波长范围 190nm~500nm(3600L/mm光栅);190nm~800nm(2400L/mm光栅)
致使反复性 RSD≤1.5%
保持不变性 RSD≤2.0%

3.1.3 REACH验测理(li)由

     天瑞器材ICP-2060T以它优良率的卡能代表性可支配于REAHC高存眷工程设备与商品的及限定版工程设备与商品的中设计属性份量阐发,如氯化钴、五空气脱色二砷、三空气脱色二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅、硅酸铝耐火陶瓷厂家纤维素中钴、砷、铅、铝设计属性的份量。

3.1.4 操作事例

硅胶样品中铝、砷稀有元素占比的测定法

参照规范:EPA3052
样品(pin)测试体例:称取(qu)经(jing)破坏(huai)后的橡胶样品(pin)0.5g(切确(que)至(zhi)0.0001g)于微(wei)波消(xiao)(xiao)解罐中(zhong),插(cha)手(shou)6ml硝(xiao)酸,2ml过氧化氢(qing),经(jing)160℃预反(fan)映后装(zhuang)入微(wei)波消(xiao)(xiao)解仪(yi)中(zhong)停(ting)止消(xiao)(xiao)解,待(dai)消(xiao)(xiao)解终(zhong)了冷(leng)至(zhi)室温(wen)后掏出消(xiao)(xiao)解罐,消(xiao)(xiao)解液定(ding)容至(zhi)50ml,可(ke)(ke)间(jian)接(jie)停(ting)止IC♚P阐发,停(ting)止与(yu)规范溶液比拟可(ke)(ke)看待(dai)测元素停(ting)止切确(que)定(ding)量阐发。

相干物品

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